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一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法 CN202411045050.1 - 本发明提供了一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂、2‑氨基‑6‑甲基‑1,2,4‑三氮唑[1,5‑a]嘧啶‑5（1H）‑酮、助剂和催化剂，升温至40~60℃滴加溴丙烷，升温反应得反应物；（b）将所述反应物趁热抽滤取滤液；（c）将所述滤液进行蒸馏，随后加水并冷却至0~10℃以结晶，抽滤或离心得粗品三氮唑嘧啶酮；（d）将所述粗品三氮唑嘧啶酮加入甲醇水溶液中，升温至60~80℃，加活性炭保温并趁热抽滤，取滤液冷却结晶，抽滤或离心干燥得到三氮唑嘧啶酮。使得整体工艺过程中产品杂质产生少，溶剂和母液可以循环利用，无高COD、高氮废水排放、绿色且环保。 公开
一种3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的绿色合成方法 CN202410984774.6 - 本发明提供了一种3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑的绿色合成方法，包括以下步骤：（a）使盐酸和水合肼在反应器中于常压、40~55℃的条件下进行反应；随后加入双氰胺，升温至60‑65℃进行反应，制得3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐；（b）将所述3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐与氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应，制得3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水溶液；（c）将所述3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水溶液中的水分进行蒸馏脱除，加入甲醇洗涤、过滤得第一滤液和工业盐；（d）将所述第一滤液中的甲醇蒸馏脱除，降温结晶离心得湿品3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑，再进行干燥处理即可。成本大幅度降低，产品的得率超过90%。 公开
一种2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5（1H）-酮的绿色生产方法 CN202410932661.1 - 本发明提供了一种2‑氨基‑6‑甲基‑1,2,4‑三氮唑[1,5‑a]嘧啶‑5（1H）‑酮的绿色生产方法，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂、3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑和二甲氧基丙酸甲酯，升温至50~115℃，加入甲醇钠，继续升温至回流以进行环合反应得反应混合物；（b）对所述反应混合物进行负压蒸馏以蒸出馏分，浓缩至无液体馏出；（c）向步骤（b）的产物中加水形成溶液，并用酸调整溶液pH值至5~6；降温抽滤或离心得滤液和滤渣，滤渣干燥包装；（d）将所述滤液进行静置分层得上层液和下层液，将所述上层液和所述馏分套用至步骤（a）中，将所述下层液套用至步骤（c）中。整体工艺过程中反应溶剂可循环利用，母液也可进行套用，无高氮废水排出，绿色环保，生产成本大幅度降低。 公开
一种快速检测合成醛油质量的方法 CN202410790002.9 - 本发明提供了一种快速检测合成醛油质量的方法，包括以下步骤：（a）取合成醛油的甲醇溶液摇匀，随后加入有机溶剂进行分液处理，取下层水相；（b）将所述下层水相用碱或碱液调节pH至9‑10，并于室温进行搅拌；（c）向步骤（b）的产物中加入乙酸乙酯进行萃取洗涤，取水相；（d）以3‑二甲氨基丙烯醛作为对照品对所述水相进行气相色谱检测；所述气相色谱检测的条件为：采用MPS‑5毛细管柱，进样温度为240~260℃，氢焰离子化检测器温度为300~320℃。排除了合成醛油里面其他混合物的干扰，有效的检测出实际合成醛油的有效成分含量（即实现定性确定合成醛油的质量），保证原料药磺胺嘧啶的高效合成制备。 专利的公布
一种醛油溶液和磺胺嘧啶的制备方法 CN202410756580.0 - 本发明涉及一种醛油溶液的制备方法，在室温下，依次加入烃类溶剂、DMF和氯化试剂，再加入乙烯基乙醚，升温进行加成反应，后处理后，加入醇类溶剂得到所述醛油溶液；再采用上述制备得到的醛油溶液，加入磺胺脒、碱进行反应，得到磺胺嘧啶。通过本发明的方法合成醛油溶液，再用来合成磺胺嘧啶，收率高，产品品质及质量好，澄清度合格无需多次重结晶，废水仅含有少量的杂质和无机盐，不含有磷废水，可以重复套用；解决了现有技术中三氯化磷合成醛油工艺，生产出产品呈淡黄色，澄清度不稳定，并且生产过程中产生大量的含磷废水的问题。 实质审查
一种制备5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的方法 CN202310022561.0 - 本发明提供了一种制备5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的方法，包括以下步骤：（a）使溶剂中的化合物I与羟胺盐在碱性催化剂作用下进行反应，得到含有化合物III的有机溶剂混合物；所述化合物I为3‑甲基‑2‑丁烯醛，所述化合物III为3‑甲基‑2‑丁烯醛肟；（b）使所述化合物III在酸催化剂的条件下发生环合反应，得到5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑。原材料价格较低，易储存，环合转化率较高，易实现工业化生产；可以在不使用任何酮肟的情况下成功地生产出了目标化合物，可以抑制副产品和废物的生产，并可以提高原子效率；使用廉价的催化剂，通过简单的操作有效地生产目标化合物。 实质审查
一种高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法 CN202310036321.6 - 本发明提供了一种高纯度3‑吗啉丙磺酸的制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入甲醇，随后依次滴加吗啉、1,3‑丙烷磺酸内酯，滴加结束后升温进行缩合反应；（b）对所述第一混合物进行离心，取白色固体得3‑吗啉丙磺酸粗品；（c）将所述3‑吗啉丙磺酸粗品加入纯化水进行搅拌溶解，进行粗滤得3‑吗啉丙磺酸溶液；（d）将所述3‑吗啉丙磺酸溶液导入超声波结晶系统进行连续、循环处理得3‑吗啉丙磺酸清液；（e）对所述3‑吗啉丙磺酸清液进行精密过滤，再进行脱色得精制3‑吗啉丙磺酸溶液；（f）向所述精制3‑吗啉丙磺酸溶液中加入甲醇，分离晶体、干燥得3‑吗啉丙磺酸。无需通过多次重结晶提高纯度，使其吸光度合格。 实质审查
一种4-氨基-2,6-二氯嘧啶的合成方法 CN202310002252.7 - 本发明提供了一种4‑氨基‑2,6‑二氯嘧啶的合成方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入三氯氧磷、五氯化磷，随后加入4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶，升温后滴加2‑甲基吡啶和N’N‑二甲氨基吡啶的混合液形成反应混合液；（b）将所述反应混合液升温至回流以保温进行氯化反应得氯化液；（c）将所述氯化液倒入冰水中进行水解，于搅拌条件下加入二氯甲烷以萃取出2‑甲基吡啶和N’N‑二甲氨基吡啶，萃取多次，并分出水相层；（d）将所述水相层调节pH至5,降温至≤10℃，抽滤、干燥得到淡黄色结晶粉末。于氯化反应步骤中采用三氯氧磷和五氯化磷混合物作为原料，可以减少原料损耗。 实质审查
一种有机混酸分离纯化方法 CN202210613346.3 2023-06-23 本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：（a）将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物；（b）将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；（c）将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；（d）将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出回收硝基烷烃溶液用于盐酸羟胺生产的原料。能够实现对有机混酸的分离纯化，获得高纯度的盐酸溶液和有机酸溶液。 专利权的授权
一种磺胺脒安全连续生产方法 CN202210604447.4 2024-02-23 本发明提供了一种磺胺脒安全连续生产方法，包括以下步骤：（a）将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；（b）将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；（c）将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；（d）充入氮气以冷却步骤（c）的产物得磺胺脒粗品。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应，且不能有效控制物料混合和反应工序，进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题，使用连续反应器能很好地解决这些问题，从而提高安全性能。 专利权的授权