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N,O-二甲基-N-硝基异脲的制备方法
CN201410795838.4
2017-01-11
本发明公开了一种经氨基化反应、甲基化反应和硝化反应三个反应步骤制备N,O‑二甲基‑N‑硝基异脲的方法，方程式如下：
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本发明经过氨基化反应得到的甲基脲和甲基化反应得到的硫酸单甲酯不需纯化直接用于硝化反应。而且在氨基化反应中，采用了廉价且易得的氨气作为氨基化试剂，在硝化反应中硫酸不仅作为催化剂，还作为反应的溶剂，进一步降低了该方法的原料成本，工艺条件温和、易操作，原料来源广泛，生产成本较低，产品品质好、含量高，适合工业化生产。
专利权的授权
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一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法
CN201410541325.0
2017-03-29
本发明公开了以2‑氯‑5‑乙胺甲基噻唑和2‑氯‑6‑甲氧基‑3‑硝基吡啶为原料，以甲苯为溶剂，以氢氧化钠水溶液为缚酸剂，在催化剂四丁基溴化铵或苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基碘化铵的作用下，合成噻唑甲胺基吡啶类化合物6‑甲氧基‑N‑((2‑氯噻唑‑5‑基)甲基)‑N‑乙基‑3‑硝基吡啶‑2‑胺，其化学反应式为：
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本发明改变了缚酸剂和反应溶剂，增加了催化剂，反应更加充分完全，大大提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，而且工艺操作简单，新溶剂甲苯和缚酸剂氢氧化钠水溶液后处理简单，易于回收套用，三废量少，生产成本降低，工业化应用价值高。
专利权的授权
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一种连续化生产制备3,4二氯苯基异氰酸酯的方法
CN201410512552.0
2017-10-20
本发明公开了一种采用多级串联釜式反应釜，以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料、以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂，连续加料反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯的方法。本发明能使反应生成的盐酸气体持续不断与3,4‑二氯苯胺生成3,4‑二氯苯胺盐酸盐，在高温下又继续与光气反应脱掉盐酸生成异酯，每级反应后产生的含光气、盐酸气的尾气在下一级反应中得到充分利用，光气得到最大程度利用，不仅安全环保，而且整个工艺能耗少，生产效率大大提高。
专利权的授权
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农药硫双灭多威废水的预处理方法
CN201410333143.4
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本发明公开了一种农药硫双灭多威废水预处理方法，包括氯气氧化、络合萃取、电芬顿氧化、絮凝沉淀四个工艺步骤。硫双灭多威废水经氯气氧化后进入络合萃取，络合萃取剂为TBP与煤油混合而成，搅拌均匀后静止分层，上络合萃取剂可再生后回用，下层为络合萃取后的废水加双氧水H2O2调节废水pH值后进入电芬顿氧化器进行电芬顿氧化，然后用氢氧化钙碱溶液调节废水pH值，再加絮凝剂PAM进行絮凝沉淀。本发明经预处理后的农药硫双灭多威废水为浅黄色无味废水，大幅度降低废水中难降解有机污染物负荷，可生化性B/C由0.09提高到0.7，达到提高废水可生化性的目的。该方法处理效果显著，投资小，运行成本低，便于工程化推广应用。
专利申请的撤回
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一种气相催化合成二氯化硫的制备方法
CN201410333141.5
2015-11-04
本发明公开了一种以负载三氯化铁粒状活性炭FeCl3/C为催化剂，以二氯化二硫和氯气为反应原料和载气，汽化后的氯气和二氯化二硫的混合气体进入固定床催化管式反应器，连续气相催化法制备二氯化硫，反应生成的二氯化硫经冷凝器冷却收集，过量氯气循环使用。本发明所得二氯化硫产品中无催化剂残留，无需蒸馏，所得产品二氯化硫含量大于90％。过量氯气循环使用。操作简单，连续稳定，转化率高，且无废气、废液排放，减少了环境污染。
专利权的许可
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对羟基环己酮的制备方法
CN201410298699.4
2015-11-25
本发明公开了一种对羟基环己酮的制备方法，以1,4-环己二醇为原料，以乙腈或乙腈水溶液为反应溶剂，以溴酸钠或溴酸钾为氧化剂，采用组合催化剂，即氯化铈或含结晶水的氯化铈为催化剂，硝酸铁或硝酸铜、含结晶水的硝酸铁、含结晶水的硝酸铜为助催化剂，氧化反应得到对羟基环己酮。反应方程式为：
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。本发明采用组合催化剂，替代现有制备对羟基环己酮方法二中的催化剂硝酸铈铵，不仅工艺简单、易操作，而且原料来源更广泛、生产成本更低廉，每生产一吨对羟基环己酮产品比现有技术可降低总生产成本2～3个百分点，而且产品收率更高，更适合工业化生产。
专利权的授权
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1-芳基-5-羟基吡唑的制备方法
CN201410298552.5
2016-08-31
本发明公开了一种采用芳基肼或芳基肼的盐酸盐与甲氧基丙烯酸甲酯在溶剂中反应制备1?芳基?5?羟基吡唑的方法。化学反应式如下：
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本发明提供的1?芳基?5?羟基吡唑的制备方法，工艺简单、反应步骤少，易操作，产品收率＞50％，远高于现有技术，原料来源广泛，适合工业化生产。
专利权的授权
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N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法
CN201410150613.3
2015-10-14
本发明公开了一种以N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法，采用O-甲基-N-硝基异脲、甲胺盐酸盐为原料，以水作溶剂，在氟化钾-水体系中反应，化学反应式如下：
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本发明工艺简便、操作简单，以水作溶剂，不需要调pH值及加催化剂，能有效的抑制副反应的生成。产品纯度可达99%以上，收率达79.1%，适合工业化生产。
专利权的授权
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邻羟基苯甲腈的制备方法
CN201210572630.7
2014-10-08
本发明公开了以邻羟基苯甲酰胺为原料，以二氧六环或四氢吡喃、四氢呋喃为催化剂，以二甲苯或苯、甲苯、氯苯为溶剂，回流温度下通入光气合成邻羟基苯甲腈的方法。反应式：
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本发明是一种不产生废水和废渣的邻羟基苯甲腈制备方法，与现有技术相比具有反应副产物少，品质高，收率高，产品含量≥98％（液相色谱，外标法），产品收率≥95%（以邻羟基苯甲酰胺计）；操作简单安全，原料便宜易得。
专利权的许可
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有害杂质克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制备方法
CN201210324942.6
2015-05-27
本发明公开了一种以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物。本发明解决了克百威在反应过程中反应不完全的难题，避免了因固-液两相反应导致所得的丙硫克百威、丁硫克百威等含硫克百威衍生物含量和收率不高的缺点，解决了主要有害杂质克百威含量偏高的工艺难题，使丙硫克百威、丁硫克百威等克百威含硫衍生物的含量≥96%，收率为97～98%，产品中主要有害杂质克百威含量≤0.1%，推广应用前景十分广阔。
专利权的授权