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专利状态
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联合磷酸化与ATP再生系统合成D-阿洛酮糖的方法
CN202210052710.3
2023-10-03
本发明公开了联合磷酸化与ATP再生系统合成D‑阿洛酮糖的方法,以D‑葡萄糖为原料,依次经重组大肠杆菌构建、湿菌体制备、全细胞催化反应,最后去磷酸化制取D‑阿洛酮糖。其中重组大肠杆菌的构建过程中包括引入ATP再生系统基因。通过本方法提高了D‑葡萄糖合成D‑阿洛酮糖的平衡转化率,减少了外源ATP添加。本发明具有制备过程简单、产品转化率高、绿色经济的特点,可用于工业化生产。
专利权的授权
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左炔诺孕酮中间体及左炔诺孕酮的制备方法
CN202111675772.1
2023-10-20
本发明涉及一种左炔诺孕酮中间体及左炔诺孕酮的制备方法。该左炔诺孕酮中间体的制备方法中,将乙基缩合物进行微生物转化,得到含左炔诺孕酮中间体的转化液,含左炔诺孕酮中间体的转化液的溶剂为水和异丙醇;将含左炔诺孕酮中间体的转化液过滤,得到含左炔诺孕酮中间体的滤液;含左炔诺孕酮中间体的滤液中的水和异丙醇的体积比为(60~70):(20~30);将含左炔诺孕酮中间体的滤液于15℃~25℃下进行第一结晶处理,然后降温至8℃~12℃进行第二结晶处理,得到式(1)所示的左炔诺孕酮中间体;制得的左炔诺孕酮中间体的纯度高、收率高,且工艺简单。
专利权的授权
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醋酸阿比特龙中间体产品中肼类化合物的分离方法及含量检测方法
CN202011283107.3
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本发明涉及一种醋酸阿比特龙中间体产品中肼类化合物的分离方法及含量检测方法,包括步骤:提供醋酸阿比特龙中间体产品,将醋酸阿比特龙中间体产品与苯甲醛、稀释剂混合,并发生衍生化反应,反应后加入正庚烷、正己烷、环己烷及石油醚中的至少一种,分层取上清液,得到供试品溶液;稀释剂包括乙醇和无机酸,乙醇在稀释剂中的体积浓度不低于80%;将供试品溶液采用液相色谱分离,以十八烷基硅烷基为固定相,以依地酸钠溶液‑乙腈为流动相。上述分离方法及含量检测方法,能够将肼类化合物与醋酸阿比特龙中间体有效分离,实现肼类化合物的定性检测;进一步通过紫外检测,可以实现肼类化合物和/或醋酸阿比特龙中间体的定量检测,以便提高成品的质量。
专利申请的驳回
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黄体酮中间体Ⅱ和黄体酮中间体Ⅰ的色谱分离方法及定量检测方法
CN201910108336.2
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本发明涉及一种黄体酮中间体Ⅱ和黄体酮中间体Ⅰ的色谱分离方法及定量检测方法,以十八烷基硅烷为固定相,以乙腈‑0.1wt%~0.5wt%酸溶液为流动相;其中流动相的洗脱梯度如下:在0~30min,乙腈的体积含量为60%,酸溶液的体积含量为40%;在30~35min,乙腈的体积含量从60%提高至85%,酸溶液的体积含量从40%降低至15%;在35~45min,乙腈的体积含量为85%,酸溶液的体积含量为15%;在45~50min,乙腈的体积含量从85%降低至60%,酸溶液的体积含量从15%提高至40%;在50~55min,乙腈的体积含量为60%,酸溶液的体积含量为40%。该方法操作简便,提高了分离效率及含量测定的准确度。
专利申请的驳回
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诺孕美特的合成方法
CN201910049848.6
2021-01-01
本发明涉及一种诺孕美特的合成方法,包括以下步骤:化合物Ⅱ与过氧化物发生环氧化反应,得到化合物Ⅲ;化合物Ⅲ与格氏试剂在催化剂铜盐作用下发生1,4加成反应,得到化合物Ⅳ;化合物Ⅳ与酸在有机溶剂中脱去保护基和羟基,得到化合物Ⅴ;化合物Ⅴ与碱金属在液氨溶剂中发生伯奇还原反应,得到化合物Ⅵ;化合物Ⅵ与酸在有机溶剂中发生双键异构化反应,得到化合物Ⅶ;化合物Ⅶ与乙酰化试剂在碱催化下发生酯化反应得到化合物Ⅰ,化合物Ⅰ即为诺孕美特。该合成方法路线短、起始原料和其他所用试剂成本较低,且该合成方法的纯化方便,无需柱层析分离纯化,制得的诺孕美特产品的收率和纯度较高,因此适合于工业化生产。
专利权的授权
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微生物转化制备11α-OH-18-methyl-nandrolone的方法
CN201710523902.7
2021-05-04
本发明涉及一种利用微生物转化制备11α‑OH‑18‑methyl‑nandrolone的方法,其特征在于,以18‑methyl‑nandrolone为原料,经过绿僵菌(Metarhiziumanisopliae)静息细胞转化,提取得到11α‑OH–18–methyl‑nandrolone。通过该方法制备得到11α‑OH‑18‑methyl‑nandrolone,提纯后的精品相对底物重量收率为70%~80%,11α‑OH‑18‑methyl‑nandrolone精品为白色晶体,经过HPLC分析,归一含量>97%,外标含量>95%。
专利权的授权
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醋酸氢化可的松的制备方法
CN201610300953.9
2017-08-08
本发明涉及一种醋酸氢化可的松的制备方法。由甾体原料化合物A通过炔基化反应、固载催化氧化反应和加成反应制得醋酸氢化可的松。该方法起始原料是一种基础甾体原料,来源易得,成本低,合成步骤短,各步反应相对容易实现,收率高,且催化剂和载体可循环使用,避开了使用溴素等危险有毒原料,大大降低了对高端设备的依赖,降低了对环境的污染,生产更加经济、安全、环保,更适合工业生产。
专利权的授权
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醋酸四烯物及其衍生物的制备方法
CN201510992117.7
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本发明涉及醋酸四烯物及其衍生物的制备方法,包括以下步骤:保护气体氛围下,将化合物Ⅰ和醚化试剂发生醚化反应,得到化合物II,将化合物II和试剂A在强碱作用下发生加成反应、在酸性溶液下发生水解和消去反应,得到化合物III,将化合物III和乙酸盐发生取代、重排反应,得到化合物IV;将化合物IV进行1位和2位脱氢,制得醋酸四烯物及其衍生物V。上述制备方法,以化合物Ⅰ为原料,经过羰基醚化,加成,水解,消去,重排,脱氢反应得到产物,化合物Ⅰ原料易得,成本低,且制备过程无需使用贵金属,反应条件易于控制,操作简便,适合工业上大规模生产,得到的醋酸四烯物是合成地塞米松、布地奈德及倍他米松等甾体类药物的重要中间体。
专利申请的驳回
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△16甾体类化合物的制备方法
CN201510793590.2
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本发明涉及一种△16甾体类化合物的制备方法,在保护气体氛围下,将式(Ⅱ)化合物、氧化剂和二氧化硫在有机溶剂中反应,反应的温度为-50℃~0℃,反应的时间为1.5h~2.5h,制得△16甾体类化合物(Ⅰ):其中,R1选自H、卤素、C1-5的酰氧基或OH;R2选自αC1-3烷基、βC1-3烷基或H;R3选自H、αC1-3烷基、βC1-3烷基、α卤素或β卤素;R4,R5=H或双键;R7选自H且R6选自H、C1-3烷基或C1-5的酰氧基;或R6,R7=双键。上述△16甾体类化合物的制备方法,采用17位OH的式(Ⅱ)化合物为原料,式(Ⅱ)化合物已实现工业生产,易于得到;且该制备方法的反应条件温和,不需要高温强碱强酸,副产物少,产物收率和纯度高。收率达90%以上,纯度达93%以上。
专利申请的驳回
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去氢表雄酮的制备方法
CN201210038094.2
2013-10-23
本发明涉及去氢表雄酮的制备方法,将化合物2,经过酯化反应,缩酮反应,还原反应和水解反应,制得化合物1,采用本发明的化学合成方法制备去氢表雄酮,避免了传统生产方法中不易控制,后处理烦琐,危险性大,污染环境等缺点;相比传统生产方法,本发明的反应条件易于控制,后处理过程简单,收率较高,精炼后的收率为80.79%,本发明的原料可由甾醇经微生物发酵制得,原料来源广泛,便宜,较为环保,可从湖南诺凯生物医药有限公司购得,化合物1和化合物2的结构式如下:
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专利(申请)权的转移