专利标题 公开号/公告号 公开日期 摘要 专利状态
一种4-氟苯基环丙基甲酮-14C及其制备方法 CN202211577607.7 2024-05-24 一种4‑氟苯基环丙基甲酮‑14C及其制备方法，所述制备方法为：（1）环丙基溴化镁溶液液氮冷冻，抽真空，通入14CO2，与此同时，低温反应，得环丙甲酸‑14C；（2）将环丙甲酸‑14C以及4‑二甲氨基吡啶、二甲羟胺盐酸盐和二氯甲烷降温后，加入三乙胺，低温反应，加入EDCI后，先低温反应，再升温反应，得N‑甲氧基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C；（3）将对溴氟苯溶液降温，滴加正丁基锂溶液，低温反应，滴加N‑甲氧基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C溶液，低温反应，即成。本发明4‑氟苯基环丙基甲酮‑14C填补了同位素标记该产品的国内空白，应用前景广泛。本发明方法成本低，反应温和，产物纯度、收率高。 专利权的授权
一种邻氯苯甲酸-14C及制备方法 CN202111597340.3 - 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种邻氯苯甲酸‑14C及制备方法，其中制备方法的原料用14C进行标记，包括如下步骤：（1）制备苯甲腈；（2）制备苯甲酰胺；（3）制备邻氯苯甲酰胺；（4）制备邻氯苯甲酸。本发明方法成本低、反应温和、产物纯度高。 实质审查
乙酰丙酸-13C及制备方法和应用 CN202111396536.6 2024-05-03 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种乙酰丙酸‑13C及制备方法和应用。该方法包括如下步骤：（1）氮气保护下，在反应容器中加入K13CN，去离子水，溶剂，升温至80‑85℃搅拌至完全溶解；（2）将2‑（2‑溴乙基）‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环溶解于溶剂中，滴加入步骤（1）所得混合溶液中，滴加完毕，反应液升温至115‑120℃搅拌80‑120分钟，生成中间体3‑（2‑甲基‑1,3‑二氧戊环）‑丙腈；（3）反应液降温至60℃，水解，升温至105‑110℃反应8‑10小时，反应液降至室温，2N盐酸水溶液调节pH至1‑2，乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩得到中间体3‑（2‑甲基‑1,3‑二氧戊环）‑丙酸；（4）反应容器中加入步骤（3）所得中间体3‑（2‑甲基‑1,3‑二氧戊环）‑丙酸和6N盐酸水溶液，升温至95‑100℃反应6‑8小时，经乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩，柱层析纯化，得乙酰丙酸‑13C。本发明方法成本低、产率高。 专利权的授权
一种14C标记的2-氨基-5-氯苯酚的制备方法 CN202111396407.7 2024-05-03 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种14C标记的2‑氨基‑5‑氯苯酚的制备方法，包括如下步骤：（1）将苯胺（14C）溶解于二氯甲烷中，加入三乙胺，0℃滴入三氟乙酸酐，TLC中控反应无苯胺后，加入水，分相；萃取得到有机相，降压浓缩至干得到IM‑1；（2）将IM‑1加入到乙腈中，加入NCS和三甲基氯硅烷，加热；HPLC中控反应完全后，降温，降压浓缩，层析纯化收集产品得IM‑2；（3）将IM‑2溶解于三氟乙酸酐，加入过硫酸钾和钌催化剂，加入三氟乙酸，TLC，降温，降压浓缩至干，层析收集并浓缩即得IM‑3；（4）将IM‑3加入到二氧六环中，加入3N氢氧化钠水溶液，TLC萃取减压浓缩至干得到2‑氨基‑5‑氯苯酚（14C）。本发明方法具有产率高的优点。 专利权的授权
D-乳酸-14C及制备方法和应用 CN202111346713.X - 本发明属于化工原料的制备技术领域，公开了一种14C标记D‑乳酸的制备方法和应用。包括以下步骤：向DL‑丙氨酸‑1‑14C中加入乙酸和乙酸酐，升温反应得到N‑乙酰‑DL‑丙氨酸‑1‑14C；再将N‑乙酰‑DL‑丙氨酸‑1‑14C加水溶解后在一定温度和PH下加入L‑氨基酰化酶，反应得到第一批L‑丙氨酸‑1‑14C，滤液回收后重复上述步骤得到第二批L‑丙氨酸‑1‑14C；再将两批L‑丙氨酸‑1‑14C合并后与亚硝酸钠反应得到D‑乳酸‑1‑14C。本发明具有反应条件温和，反应装置简单，便于操作，得到的产物纯度和手性高，适合工业化生产。 实质审查
一种用13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法 CN202010393597.6 2023-07-14 一种用13C2‑香叶醇合成高纯度13C2‑月桂烯的方法，包括以下步骤：（1）将13C2‑香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；（2）将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18‑冠醚‑6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2‑月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。 专利权的授权
一种氘代甘氨酸、马尿酸-L-薄荷酯（2,2-D2）及其中间体的合成方法 CN201810084523.7 2024-04-19 本发明公开了一种氘代甘氨酸、马尿酸‑L‑薄荷酯（2,2‑D2）及其中间体的合成方法，包括：（1）在吡哆醛或其盐的作用下，甘氨酸与碱金属氘氧化物的氘水溶液中进行反应，得到的氘代反应液；（2）步骤（1）得到的氘代反应液经过减压蒸馏回收部分氘水，然后加入水和苯甲酰氯进行酰胺化反应，反应结束后经过后处理得到所述的马尿酸（2,2‑D2）。该合成方法所用的原料和试剂价廉易得，操作简单，并且得到的氘代试剂的纯度和氘丰度较高。 专利权的授权
一种氘交换合成L-天冬氨酸(3,3-D2)的方法 CN201710155861.0 2019-03-05 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中，惰性气氛下油泵置换三次，然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜)，惰性气氛下升温回流反应1‑4天；(2)将上述反应液冷却后，减压蒸馏回收氘代盐酸，得到的盐酸盐用少量水溶解后，再用微孔滤膜过滤，然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇)，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，氘代盐酸或氯化亚砜为酸，直接得到手性的L‑天冬氨酸(3,3‑D2)纯品。 专利权的授权
一种酶催化制备L-天冬氨酸（2,3,3-D CN201710155877.1 2021-05-25 本发明涉及一种酶催化制备L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐、α‑酮戊二酸(或α‑酮戊二酸钠)置于三口瓶中，氩气氛下油泵置换三次，然后在氩气氛下加入氘水，用氘氧化钠溶液/碳酸锂氘水溶液/无水三乙胺调节反应液pD值为8.0‑9.0，在32‑42℃下保温，然后加入谷草转氨酶20‑100U，保温1‑5天；(2)将上述反应液用微孔滤膜过滤，减压蒸去大部分氘水并回收，然后调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，直接得到手性的L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)纯品。   专利权的授权
一种直接从同位素标记苯环合成标记溴苄类化合物的方法 CN201510285165.2 - 本发明涉及一种直接从同位素标记苯环合成标记溴苄类化合物的方法，其步骤如下：（1）、依次将四氯化碳、多聚甲醛、浓硫酸混合，再加入氢溴酸，升温后再加入同位素标记的苯、同位素标记的一取代苯或同位素标记的多取代苯，同位素标记为氘、氚、13C或14C；然后搅拌反应4～20小时；（2）、将上述反应液降至20～30℃后，再依次用水、饱和碳酸氢钠及水洗涤，用二氯甲烷萃取水相，静置分层后分出下层有机物即得标记溴苄类化合物粗品。本发明具有的优点为直接采用最基本的苯环标记源苯或芳烃作为原料，一步直接合成苄溴类化合物，合成过程简单安全。 专利申请的驳回