专利标题 公开号/公告号 公开日期 摘要 专利状态
茚并噁二嗪化合物的合成方法 CN201810981748.2 - 本申请涉及一种茚并噁二嗪化合物的合成方法,包括以下步骤:将甲苯、5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧茚‑2‑羧酸甲酯、肼基甲酸苄酯和甲基苯磺酸混合,在60℃~70℃,真空条件下反应,反应的同时除去水,得到第一反应液;将甲苯和二乙氧基甲烷混合,滴加第一反应液,反应的同时除去乙醇,得到第二反应液;将第二反应液分离纯化,得到高纯的7‑氯‑2,3,4a,5‑四氢‑2‑(苯甲氧基)羰基茚并(1,3,4)噁二嗪‑4a‑羧酸甲酯,反应收率也较高。 专利申请的驳回
叔丁基异氰酸酯的合成方法 CN201810344131.X 2020-10-16 一种叔丁基异氰酸酯的合成方法,包括以下步骤:将惰性溶剂和对甲苯磺酰胺混合,在100℃~120℃引入光气,反应完后通入惰性气体赶气,得到第一反应液;在0℃~20℃,向第一反应液中滴加叔丁胺,加热回流4小时以上,得到第二反应液;将第二反应液分离提纯,得到叔丁基异氰酸酯。上述叔丁基异氰酸酯的合成方法可提高工艺的稳定性和收率,得到的叔丁基异氰酸酯产品的纯度也较高。   专利权的许可
N-氯甲酰基-N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法 CN201810067325.X - 本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法,包括以下步骤:提供待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品;将待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品、正己烷和乙酸甲酯混合,加热至回流状态,溶解1小时以上,得到混合液;将混合液降温至‑2℃~2℃,冷冻结晶,过滤,干燥,得到精制产品。上述精制方法,利用N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯、N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯在正己烷和乙酸甲酯的溶解度差异,可有效分离杂质,将产品中N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量含量提高到96%以上。 专利申请的驳回
N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法 CN201711362249.7 - 本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法,该方法将溶于甲苯的4‑三氟甲氧基苯胺与氯甲酸甲酯在50~110℃反应即可生成N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯,无需加入缚酸剂,能有效减少副反应的发生,后续产品质量较好。此外,上述合成方法中采用叔丁醇钠或叔丁醇钾作为活化碱试剂,避免使用反应活性很高的钠氢做活化碱试剂,使生产过程更加安全,极大地降低了事故发生率。 专利申请的驳回
一种苯菌灵合成方法 CN201711119018.3 - 本发明涉及一种苯菌灵合成方法,包括以下步骤:1)在常温下向反应容器中投入定量的溶剂和多菌灵,搅拌10‑20min,其中溶剂为二氯乙烷;2)在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异氰酸酯,加完搅拌10‑20min;3)升温,在45℃~65℃下保温反应2‑4h;4)将上述反应后的物料冷冻、结晶、过滤、干燥,得到苯菌灵。本发明苯菌灵生产工艺生产出的苯菌灵外观白,含量在95.5%以上,安全程度高,成本低。 专利申请的撤回
四丁基脲的合成方法 CN201710068164.1 - 本申请提供一种四丁基脲的合成方法,包括以下步骤:将有机强碱催化剂和碳酸二甲酯溶于溶剂中,升温至30℃~50℃,得到混合液;在50℃~80℃,向混合液中滴加二正丁胺,滴加完后加热至回流,保温反应5~8小时,得到反应液;将反应液常压精馏,得到含有溶剂的冷凝液和剩余液;将剩余液减压精馏,得到四丁基脲产品和残留物。上述四丁基脲的合成方法,避免了使用剧毒原料光气,无氯化氢气体产生,对设备无腐蚀,对设备要求较低,同时也避免了“三废”产生,得到的四丁基脲产品中四丁基脲的质量含量在99%以上,收率在75%以上。 专利申请的驳回
氯甲酸-2-氯乙酯的合成方法 CN201610447459.5 2018-08-17 本发明提供一种氯甲酸‑2‑氯乙酯的合成方法,包括以下步骤:在冷却至‑10℃~‑5℃的溶剂中通入光气,得到气液混合物;在该气液混合物中通入光气和汽化后的环氧乙烷,在0℃~10℃反应2小时,得到反应物;将上述反应物升温至20℃~40℃,除去光气,得到氯甲酸‑2‑氯乙酯。上述氯甲酸‑2‑氯乙酯的合成方法不产生氯化氢气体、产品酸度易控且收率较高。 专利(申请)权的质押、保全及解除
水杨腈合成方法 CN201510625127.7 - 本发明提供一种水杨腈合成方法,包括以下步骤:将水杨酰胺与溶剂混合搅拌,在80℃~110℃,通入光气反应,得到混合液和混合气体;通入氮气,将混合气体赶尽;及在8mmHg~16mmHg的真空条件下,将混合液进行精馏,得到水杨腈。上述水杨腈合成方法,利用水杨腈与溶剂和其他杂质沸点差异,通过在8mmHg~16mmHg的真空条件下,将混合液进行精馏的方法,得到水杨腈,工艺步骤简单,溶剂消耗量小,水杨腈收率在87%以上。 专利申请的驳回
杀虫单合成工艺中杀虫单的精制方法 CN201410753150.X 2016-10-05 本发明提供一种杀虫单合成工艺中杀虫单的精制方法,包括以下步骤:提供待精制的杀虫单粗品;将所述杀虫单粗品溶于溶液中,得到混合液;将所述混合液结晶、离心,得到母液和晶体;及将所述晶体干燥,得到杀虫单精品。上述杀虫单合成工艺中杀虫单的精制方法,通过将杀虫单粗品溶解、结晶、离心、干燥,得到的杀虫单精品中杀虫单的质量含量为95%以上。 专利(申请)权的质押、保全及解除
10%克百威颗粒剂缓释农药的制备方法 CN201410749583.8 2016-08-24 本发明提供一种10%克百威颗粒剂缓释农药的制备方法,包括以下步骤:在50℃~60℃,将软水和成膜剂混合搅拌40分钟,依次加入分散剂、染色剂、消泡剂、白油和高岭土,搅拌15分钟,再依次加入克百威原药和交联剂,搅拌15分钟,得到混合液;将所述混合液湿磨得到浆料;将河砂除水得到干燥的河砂;及将所述干燥的河砂和浆料混合、造粒、干燥,得到所述10%克百威颗粒剂缓释农药。上述制备方法制备出来的10%克百威颗粒剂缓释农药中克百威的释放速率可控、不易流失、药期长、对环境危害小。 专利(申请)权的质押、保全及解除