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一种美托洛尔中间体的制备方法 CN201910114222.9 2021-07-30 本发明属于药物有机合成领域，具体涉及一种治疗高血压的药物美托洛尔的中间体的制备方法。本发明提供的合成路线为：将对溴苯酚在钯催化剂、膦配体存在下与甲基乙烯基醚反应生成4‑(2‑甲氧基乙烯基)苯酚；将4‑(2‑甲氧基乙烯基)苯酚在钯碳催化剂存在下氢化，得到目标产物4‑(2‑甲氧基乙基)苯酚。该方法反应步骤较短、原料廉价易得、工艺简单，操作方便，不需要特殊的反应条件，因此更适合工业化生产。 专利权的授权
一种非布司他中间体的“一锅法”合成方法 CN201811640518.6 2020-09-25 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种非布司他中间体2‑(3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的“一锅法”合成方法，以2‑(4‑羟基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯为起始原料，将其在碱的催化下与溴代异丁烷进行醚化反应，随后经固液分离，得滤液；向滤液中滴加三氯氧磷，搅拌反应后再加入氨水和单质碘继续搅拌，反应结束后淬灭反应，随后经萃取、有机相浓缩，即得。本发明方法可一锅串联合成非布司他关键中间体，工艺无需多次纯化，即可满足纯度的要求，不仅如此，还具有良好的收率；适用于工业大规模生产。   专利权的授权
一种1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸的制备方法 CN201811496403.4 2020-09-25 本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一种钆布醇杂质(DO3A)及其钆配合物(DO3A‑Gd)的工艺，用于钆布醇的质量控制。以轮环滕宁(M1)为起始原料，先与氯乙酸锂反应合成杂质DO3A粗品，DO3A粗品与氧化钆成盐得DO3A‑Gd，粗品经重结晶得到高纯度DO3A‑Gd。DO3A‑Gd在酸性条件下解络得到高纯度DO3A。反应过程简洁，路线明确，无需柱层析，目标化合物纯度和收率较高，极大降低了三废的产生。   专利权的授权
一种美托洛尔中间体的制备方法 CN201811433354.X - 本发明属于药物有机合成领域，具体涉及一种治疗高血压的药物美托洛尔的中间体的制备方法。本发明提供的合成路线为：将对溴苯酚在钯催化剂、膦配体存在下与甲基乙烯基醚反应生成4‑(2‑甲氧基乙烯基)苯酚；将4‑(2‑甲氧基乙烯基)苯酚在钯碳催化剂存在下氢化，得到目标产物4‑(2‑甲氧基乙基)苯酚。该方法反应步骤较短、原料廉价易得、工艺简单，操作方便，不需要特殊的反应条件，因此更适合工业化生产。 专利申请的撤回
高纯度奥美沙坦酯的制备方法 CN201711371695.4 - 本发明涉及一种高纯度奥美沙坦酯的制备方法，具体步骤为：步骤1)以N‑(三苯基甲基)‑5‑(4"‑溴甲基联苯‑2‑基)四氮唑(A)与4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基‑1H‑咪唑‑5‑羧酸乙酯(B)为原料缩合得奥美沙坦酯中间体1(C)；步骤2)奥美沙坦酯中间体1(C)在氢氧化钠条件下水解得到化合物(D)，化合物(D)无需分离直接与原料4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮(E)缩合得奥美沙坦酯中间体2(F)；步骤3)奥美沙坦酯中间体2(F)在75％乙酸水溶液中脱保护得奥美沙坦酯粗品，用丙酮重结晶得到高纯度奥美沙坦酯(G)。本发明反应条件温和，副产物少，终产物纯度高，且安全环保，适合工业生产，残留溶剂低，达到质量要求标准。 专利申请的撤回
多索茶碱原料药中基因毒性杂质的检测方法 CN201710771674.5 - 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及多索茶碱原料药中基因毒性杂质的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法进行测定，具体检测方法如下：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键和硅胶，流动相为水和乙腈的混合溶剂梯度洗脱，柱温为25～35℃，流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为210～230nm；多索茶碱原料药配制成5～15mg/mL的溶液；进样量为30～60μL，记录色谱图。本发明提供的检测方法可以有效的分离出多索茶碱原料药中的基因毒性杂质峰，该方法极大的提高了基因毒性杂质的检测灵敏度，可简单、快速、稳定的检测出多索茶碱原料药基因毒性杂质。 专利申请的撤回
一种丙基戊酸钠片及其制备方法 CN201710760218.0 - 本发明提供一种丙基戊酸钠片及其制备方法，其片芯由以下成分制成：丙基戊酸钠、甘露醇、羧甲纤维素钙、羟丙纤维素、硬脂酸镁和乙醇；所述丙基戊酸钠片通过将丙基戊酸钠、甘露醇、羧甲纤维素钙进行预混合后，使用羟丙甲纤维素乙醇溶液进行粘合，制粒后于多功能流化床中干燥，经过整粒后，加入硬脂酸镁总混得到总混颗粒，进行压片、包衣制得。本发明的丙基戊酸钠片在水中能够快速溶解，且质量稳定；制备工序简单且耗时短，能耗低，适用于工业化大生产，所产生的丙基戊酸钠片溶出度与参比制剂比较，具有相似的溶出曲线，且能有效防潮，其他各项指标均符合药用要求。 专利申请的撤回
一种伊伐布雷定的合成方法 CN201710760174.1 - 本发明提供一种伊伐布雷定的合成方法，具体反应步骤如下：步骤一：化合物(II)与溴氯丙烷在第一碱的催化下进行烷基化反应得到化合物(III)；步骤二：化合物(III)在钯碳和甲酸铵体系下进行氢化反应得到化合物(IV)；步骤三：化合物(IV)与碘代试剂进行碘化反应，得到化合物(V)；步骤四：化合物(V)与化合物(VI)在第二碱的催化下进行缩合反应，得到化合物(I)。该方法操作简单、条件温和，所用原料均已商业化，合成方法简单，成本低廉，大大降低了伊伐布雷定的合成难度。 专利申请的撤回
高纯度钆布醇的制备方法 CN201610963679.3 - 本发明提供一种高纯度钆布醇的制备方法，以轮环滕宁(Ⅰ)为起始原料，先与过量氯化锂高温下形成高纯度的金属锂配合物(Ⅱ)，以高纯度锂配合物(Ⅱ)与4，4‑二甲基‑3，5，8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(Ⅲ)反应生成中间体(Ⅳ)，中间体(Ⅳ)与氯乙酸、氢氧化锂反应合成中间体(Ⅴ)，中间体(Ⅴ)与氧化钆成盐得(Ⅵ)，即钆布醇粗品，粗品经重结晶得到高纯度钆布醇。反应过程简洁，路线明确，无冗余操作，目标化合物纯度和收率较高，极大降低了三废的产生，易于工业化应用。 专利申请的撤回
蔗糖铁的制备方法 CN201610962663.0 - 本发明提供一种蔗糖铁的制备方法，制备工艺简单，蔗糖水溶液中加入碱(如柠檬酸钠)，再滴加三氯化铁和氢氧化钠溶液在微波辐射条件下进行络合反应，然后经醇析得到蔗糖铁产品。本发明提供一种蔗糖铁的制备方法，制备工艺简单，其中络合时间短，质量和收率都十分稳定，工艺路线简单，易操作，便于自动化控制，便于工业化生产操作，生产周期短，能耗低。 专利申请的撤回